Tanım

Numune Hazırlama Başvuru ve Fiyat Listesi
JSM 5600 özellikleri

Büyütme: x18' den x300.000' e kadar (136 kademe)

Yüksek voltaj: 0.5 ile 30 kV arası (53 kademe)
Görüntü modları:
  • İkincil elektron görüntüsü
  • Geri saçılmış elektron görüntüleri:
      1. Kompozisyon görüntüsü
      2. Topografik görüntü
      3. Gölge görüntüsü

    Görüntü: 640x480 piksel veya 1280x960 piksel
    Görüntü formatları: BMP, TIF, JPG Görüntüleme fonksiyonları: Tek, ikili ve dörtlü kayıt

    Tanım:

    Taramalı Elektron Mikroskobunda (SEM) görüntü, yüksek voltaj ile hızlandırılmış elektronların numune üzerine odaklanması, bu elektron demetinin numune yüzeyinde taratılması sırasında elektron ve numune atomları arasında oluşan çeşitli girişimler sonucunda meydana gelen etkilerin uygun algılayıclarda toplanması ve sinyal güçlendiricilerinden geçirildikten sonra bir katot ışınları tüpünün ekranına aktarılmasıyla elde edilir.

    Modern sistemlerde bu algılayıcılardan gelen sinyaller dijital sinyallere çevrilip bilgisayar monitörüne verilmektedir.


    Çalışma Prensibi:

    Taramalı Elektron Mikroskobu Optik Kolon, Numune Hücresi ve Görüntüleme Sistemi olmak üzere üç temel kısımdan oluşmaktadır (Şekil 1).

    Optik kolon kısmında; elektron demetinin kaynağı olan elektron tabancası, elektronları numuneye doğru hızlandırmak için yüksek gerilimin uygulandığı anot plakası, ince elektron demeti elde etmek için kondenser mercekleri, demeti numune üzerinde odaklamak için objektif merceği, bu merceğe bağlı çeşitli çapta apatürler ve elektron demetinin numune yüzeyini taraması için tarama bobinleri yer almaktadır. Mercek sistemleri elektromanyetik alan ile elektron demetini inceltmekte veya numune üzerine odaklamaktadır. Tüm optik kolon ve numune 10-4 Pa gibi bir vakumda tutulmaktadır.


    Görüntü sisteminde, elektron demeti ile numune girişimi sonucunda oluşan çeşitli elektron ve ışımaları toplayan dedektörler, bunların sinyal çoğaltıcıları ve numune yüzeyinde elektron demetini görüntü ekranıyla senkronize tarayan manyetik bobinler bulunmaktadır.

     


    Demet Numune Etkileşimi ve Sonuçları:

    Yüksek voltaj altında ivmelendirilen elektron demeti ile numune arasındaki etkileşim sonuçları Şekil 2' de şematik olarak gösterilmektedir. Bu girişim hacmi su damlası görünümü olarak tanımlanır. Yüksek enerjili demet elektronları numune atomlarının dış yörünge elektronları ile elastik olmayan girişimi sonucunda düşük enerjili Auger elektronları oluşur. Bu elektronlar numune yüzeyi hakkında bilgi taşır ve Auger Spektroskopisinin çalışma prensibini oluşturur. Yine yörünge elektronları ile olan girişimler sonucunda yörüngelerinden atılan veya enerjisi azalan demet elektronları numune yüzeyine doğru hareket ederek yüzeyde toplanırlar. Bu elektronlar ikincil elektron (seconder electrons) olarak tanımlanır. İkincil elektronlar numune odasında bulunan sintilatörde toplanarak ikincil elektron görüntüsü sinyaline çevrilir. İkincil elektronlar numune yüzeyinin 10 nm veya daha düşük derinlikten geldiği için numunenin yüksek çözünürlüğe sahip topografik görüntüsünün elde edilmesinde kullanılır.

     

     

    Şekil 3' de bronz toz numunesinin topografik görüntüsü görülmektedir. Ayrıca numune atomları ile elektron demeti arasında elastik olmayan girişimler sonucu numunede karakteristik X-ışınları ve sürekli ışımalar da meydana gelmektedir. Karakteristik ışımalar, dalga boyu veya enerji dağılımlı X-ışını analitik sistemlerde değerlendirildiğinde, numunenin kimyasal bileşimi hakkında bilgi vermektedir. Bu yöntem Elektron Mikroprob Analizi olarak bilinir. Ancak söz konusu analitik sistemler Fakültemizdeki JSM-5600 Taramalı Elektron Mikroskobunda henüz bulunmamaktadır.

     

    Şekil 3: Toz metalurjisinde kullanılan bronz tozlarının küçük ve yüksek büyütmelerde ikincil elektron görüntüsü

     

    Numune üzerine odaklanan elektron demeti, numune atomları ile ayrıca elastik girişimlerde de bulunabilir. Bu girişimlerde demet elektronları, numune atomlarının çekirdeğinin çekim kuvveti ile saptırılarak numune yüzeyinden geri saçılmaktadır. Bu elektronlar geri saçılmış (back scattered) elektronlar olarak tanımlanır ve objektif merceğin altında yer alan özel üç adet silikon dedektörde (A, B, C) toplanarak görüntü oluşumunda kullanılır. Böyle bir görüntü geri saçılmış (back scattered) elektron görüntüsü olarak tanımlanır. Geri saçılmış elektron miktarı, numunenin atom numarasıyla orantılıdır. Bu nedenle geri saçılmış elektron görüntüsü özellikle çok fazlı sistemlerde atom numarası farkına dayanan kontrast içerir. Geri saçılmış elektron dedektöründe sinyaller toplandığında (A+B) atom numarası kontrastına bağlı kompozisyon görüntüsü elde edilir. Eğer sinyal farkı alınarak görüntü elde edilirse (A-B), topografik bileşim görüntüsü oluşur. Ayrıca üçüncü algılayıcı (C), bir açı altında tutulup sinyaller toplandığında (A+B+C) gölge görüntüsü (shadow) de elde edilir. Söz konusu görüntü türlerine örnek Şekil 4' de verilmiştir. Geri saçılmış elektronlar, ikincil elektronlara göre numune yüzeyinin daha derin bölgesinden geldiği için görüntünün ayırım gücü düşük olmaktadır. Bu nedenle geri saçılmış elektron görüntüleri en fazla x2000 büyütmeye kadar olan incelemelerde kullanılmaktadır.

     

    İkincil elektron görüntüsü

    Kompozisyon görüntüsü

    Topografik görüntü

    Gölge görüntüsü

    Şekil 4: PbO sıvı fazında sinterlenmiş ZnO kristalleri.

     

     


    Numune Hazırlama

    Mikroskopta bir seferde 10 mm yüksekliğinde 9 mm çapında 4 adet numune incelenebilmektedir.

    Mikroskopta yapılacak incelemelerde numuneler genellikle inorganik ve organik olarak iki grupta toplanabilir. Ayrıca inorganik numuneler de metal ve metal-olmayanlar şeklinde iki gruba ayrılabilir. Metal numuneler iletken oldukları için yüzeyleri kaplama yapılmadan incelenebilir. Ancak metal olmayan yalıtkan numunelerin yüzeyleri en fazla 20 nm mertebesinde iletkenliği sağlayan altın veya karbon ile kaplanması gerekmektedir. Karbon kaplama genellikle X-ışınları ile yapılacak analizlerde uygulanır. Mevcut sistemimizde her iki kaplama ünitesi de bulunmaktadır. Yüksek çözünürlüğe ve kontrasta sahip numune görüntüsü elde etmek için, incelenecek numuneler metal olsa bile yüzeylerine altın kaplama işlemi uygulanmaktadır.

    Organik numunelerin incelenebilmesi için numunelerin yüksek vakuma dayanıklı olması gerekmektedir. Özellikle böcek türleri, polenler, selüloz türü organik numuneler kurutulduktan ve altın kaplandıktan sonra düşük voltaj altında incelenebilir. Ancak hücre incelemesi yapılamamaktadır. Organik numune incelemeleri yapmak isteyenlerin önceden mikroskop sorumlularından bu konuda bilgi almaları tavsiye edilir.

     


    01/06/2006 TARİHİNDEN İTİBAREN TARAMALI ELEKTRON MİKROSKOP (SEM) ANALİZLERİ AŞAĞIDA BELİRLENEN KRİTERLER DAHİLİNDE YÜRÜTÜLECEKTİR.

     

    Analiz Ücreti:

     

     

    İşlem

    Ücreti (KDV Hariç)

    Numune Hazırlama

    75 YTL / numune

    Numunelerin Altın ile Kaplanması

    25 YTL / numune

    Numune İnceleme (Dijital Görüntü Alma)

    (Süre : Numune başına en fazla 15 dakika)

    75 YTL / numune

    Yazılı Rapor (Talep edildiğinde)

    300 YTL / numune

    Fotoğraf Çıktıları (Getirilen 1.44 HD Diskete kayıt)

    ücretsiz

    Analiz Ücretlerinde İndirimden Yararlanma:

    ·   İ. Ü. Bilimsel Araştırma Projeleri Yürütücü Sekreterliği tarafından desteklenen projelerdeki SEM analizlerine (Projede detaylı olarak gösterilmek koşulu ile)   % 50 oranında indirim uygulanacaktır.

    ·   İ. Ü. öğretim elemanlarının proje çalışmalarındaki SEM analizlerine (bağlı oldukları birim başkanlığından resmi yazı getirmek kaydı ile) % 50 indirim uygulanacaktır.

    ·   Diğer üniversitelerimizin öğretim elemanlarının proje çalışmalarındaki SEM analizlerine (bağlı oldukları birim başkanlığından resmi yazı getirmek kaydı ile)   % 40 indirim uygulanacaktır.

    ·   Kamu kurum ve kuruluşlarından gelecek SEM analizlerine % 20 indirim uygulanacaktır.

    Başvuru Koşulları:

     

    Analiz için başvuru öncesi e-posta (aok13@istanbul.edu.tr) ya da telefon (0212 4737070 / 17700) ile istenilen analiz hakkında (numune türü, numune adedi, yapılacak işlem vb.) bilgi verilmesi gerekmektedir. Başvuruda bulunanların tüm soruları SEM sorumlularınca en kısa sürede yanıtlanacaktır.

    SEM sorumlusunun onayı alındıktan sonra, analiz yaptıracak kişi veya kuruluş İ.Ü. Mühendislik Fakültesi Dekanlığına dilekçe ile başvurup İ.Ü. Döner Sermaye Saymanlık Müdürlüğü (İ.Ü. Mühendislik Fakültesi) T.C. Ziraat Bankası Beyazıt Şubesi 34522862-5001 numaralı hesabına belirlenen analiz ücretini yatırmak zorundadır. Bu işlemlerden sonra çalışma için randevu günü ve saati bildirilecektir.

    Not: Fakültemizdeki mevcut SEM'de numune ön vakum ünitesi olmadığından 35 mm ve altındaki tane boyutuna sahip toz numuneler incelenememektedir. Tozlar, ani vakum uygulanması sırasında uçuşarak vakum ünitesine zarar vermekte ve mikroskop apatürünü tıkamaktadır.

     

    * İnceleme sonucunda yapılan işin ücreti ödemenizi aştığı takdirde fark ücretlendirmesi yapılacaktır ve bu da banka hesabına yatırıldıktan sonra çalışma sonuçları teslim edilecektir. Ücretler 6 ayda bir yeniden düzenlenecektir.